1、开机。打开氩气使其输出压力在0.35-0.4MPa，打开冷却循环水系统开关，打开计算机和仪器主机电源。
2、联机。点击计算机桌面上的AA Winlab Analyst 快捷图标，进行联机，此时光谱仪对光栅、马达等进行自检，直到屏幕上出现每日提示，点击（关闭）。
3、打开工作界面。在工作站窗口中点击（工作区），选择自动→打开，便会弹出以前保存的工作界面。
4、新建方法。点（建方法→新建方法），元素选择铅（Pb），选推荐值后点（确定）。在光谱仪页定义元素窗口，波长选283.3，类型选择吸收-背景，测量选峰高，在设置栏重复次数设1。在取样器页石墨炉程序窗口，第3步灰化温度改为500，保留时间改成10、20、20、3、3s，读数步骤设4。在自动取样器页，试样体积设20uL，在稀释液位置填141，在校准页方程式和单位窗口中，方程式选线性-计算截距，浓度单位设微克/升；在标样浓度窗口，在自动取样器校准空白和试剂空白中都填141，校准1、2、、3、4都填142（对应位置样品杯清洗后放入溶液），在浓度栏分别输入标准溶液的浓度5.0、10.0、25.0、50.0（浓度为零的除外）。点计算标样体积，在储备标样下方1号前的方框中打钩，位置选142，浓度输50.0ug/L。方法编辑完成后，关闭该窗口，通过文件→另存为→方法，输入文件名（如班级名字或食品中铅的测定）后点确定。
5、分析数据保存设置。点击（试样信息），输入自动取样器的位置1，关闭后通过文件→另存为→试样信息文件，输入文件名（如铅的测定）后点确定。在自动分析控制窗口中，在设置页，点方法栏调出刚建的方法，在试样信息文件中点（打开），调入刚建的试样文件信息后点（打开）。在结果数据名称中点（打开），输入数据组名称（如班级名字或铅的测定）后点（确定）。
6、点灯。点击（灯设置），在设置栏下单击待测元素的灯，仪器将自动点灯并校准光路。待灯设置已完成后关闭该窗口。
7、测定。将空白溶液（水）、50.0ug/L的主标准溶液和样品溶液倒入经清洗并润洗后的样品杯中，将样品杯放在方法和样品信息中设定的自动进样器位置上。在清洗温度下点（开始），空烧石墨管一次，以消除石墨管残留物对测定的影响。在自动控制分析窗口，点分析页，再点击分析全部，仪器自动进行标准溶液和样品的分析。
8、记录数据。记录测定数据，包括浓度、吸光度（平均值）、标准曲线回归方程和相关系数等。
9、关机。关闭灯，退出软件（不保存文件），关闭主机电源，关闭计算机、显示器电源，再关闭氩气和循环冷却水装置电源。盖上仪器防尘罩，填写仪器使用记录，清理实验室。
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