没掌握这42项，气相色谱仪白用了！（上）

气相色谱仪是实验室一种常用的分析气体的仪器，它的应用领域有很多，如石油，化工，医疗，环境，卫生等等。

既然气相色谱仪用途这么大，你们对它的基本操作原理和构成是否全面了解呢？下面为大家介绍一下气相色谱仪的一些基础知识。

色谱法又叫层分析法，它是一种物理分离技术。

阿德分离原理是使混合物中的各组分在两相间进行分配，其中的一相是不动的，叫做固定相，另一相则是推动混合物流过此固定相的流体，叫做流动相。

当流动相中所含的混合物经过固定相，就会与固定相发生相互作用。由于各组分在性质与结构上的不同，相互作用的大小强弱也有差异。

因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后秩序从固定相中流出，这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。当用气体为流动相，称为气相色谱。

色谱法具有：分离效能高、分析速度快。样品用量高、灵敏度高。适用范围广等许多化学分析法无可与之比拟的优点。

利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配。

由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

1、载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量
2、进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）
3、色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）
4、检测系统：包括检测器，控温装置
5、记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站

从进样开始至每个组分流出曲线达极大值所需的时间，可作为色谱峰位置的标志，此时间称为保留时间，用 t 表示。

进样后色谱柱流出物通过检测器系统时，所产生的响应信号时间或载气流出气体积的叫曲线图称为色谱图。

1、色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线称为色谱峰。
2、出峰到峰回到基线所包围的面积，称为峰面积。

高档色谱仪上均安装有自动测试装置，无自动测试装置可用皂膜流量计测，将皂膜流量计连接在测检测出口（也可将色谱柱与检测器断开皂膜流量计测接在色谱柱一端），测试每分钟的流速。

测完后色谱升温压力表指示会升高，原因是温度升高色谱柱对气体的阻力增加，不要把压力调下来，当色谱温度升高稳流指示不会改变。测试载气流速在室温下测试。

载气流速的控制主要靠气路上高压钢瓶上的减压阀减压，然后经仪器的稳压阀稳压，再经稳流阀以达到控制载气流量稳定，减压阀给出的压力要高出稳压后的压力。非程序升温色谱一般没有稳流阀，只靠稳压阀控制流速。

1、一般测定线速度实际上是测定色谱柱的死时间；
2、甲烷作为不滞留物，测定甲烷的保留时间（TCD检测器以空气峰），
3、用色谱柱的长度除以甲烷的保留时间得到色谱柱的平均线速度。

在色谱分析中，选择好佳的载气流速可获得塔板高度的小值。因此，从速率理论关于峰形扩张公式可求出佳流速值。通常色谱柱内径4mm，可用流速为30ml/min。

1、载气的性质对柱效和分析时间有影响；
2、用相对分子质量小的载气时，佳流速和小塔板高度都比相对分子质量大的载气时优越；
3、用轻载气有利于提高分析速度，但柱效较低；
4、低速时，好用这样既能提高柱效又能减小噪声；
5、另外，选择载气又要从检测器的灵敏度考虑。

1、气化室温度控制在使样品瞬间气化而不造成样品分解为佳。
2、一般规律是气化室温度高于样品的沸点温度并要求保持气化温度恒定就可用峰高定量。

气体样品进样：用注射器进样；用气体定量管进样，常用六通阀。
液体样品进样：微量注射器。
固体样品进样：固体样品溶解后用微量注射器进样，顶空进样法。

1、一般采用柱温为被分析物的平均沸点左右或稍低一点；
2、柱温不能高于固定液高使用温度，低于样品分解温度；
3、特殊情况下柱温也可以低于柱温很多（环己酮中环己基过氧化氢色谱分析中环己酮沸点160多度，用55度柱温峰型和出峰速度都很好）。

1、缩小柱子的直径对提高柱效率，提高分离度是有利的，但直径太小，对分析速度不利；
2、柱子直径与柱曲率半径相差越大越好；
3、一般填充柱柱长多用两米左右，毛细管柱十几、几十米左右。